Sin encapsular y lavable dos

Scientific Reports volumen 12, Número de artículo: 12288 (2022) Citar este artículo

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Los materiales adoptados en los sensores de gas electrónicos, como los sensores de NO2 basados en resistencia química, para la integración en la ropa no sobreviven a los ciclos de lavado estándar debido al efecto combinado de los productos químicos agresivos en los líquidos de lavado y la abrasión mecánica. La falla del dispositivo se puede mitigar mediante el uso de materiales de encapsulación que, sin embargo, reducen el rendimiento del sensor en términos de sensibilidad, selectividad y, por lo tanto, utilidad. Se fabricó un sensor textil electrónico (e-textil) de NO2 de alta sensibilidad en tejido de nylon, que es resistente a los ciclos de lavado estándar, recubriendo con óxido de grafeno (GO) y disulfuro de molibdeno (GO/MoS2) y llevando a cabo una reducción in situ del GO a Óxido de Grafeno Reducido (RGO). El e-textil GO/MoS2 fue selectivo para el NO2 y mostró sensibilidad a 20 ppb de NO2 en aire seco (0,05 %/ppb) y 100 ppb de NO2 en aire húmedo (60 % de HR) con un límite de detección (LOD) de ~ 7,3 ppb. La selectividad y el LOD bajo se logran con el sensor funcionando a temperatura ambiente (~ 20 °C). El sensor mantuvo su funcionalidad después de someterse a 100 ciclos de lavado estandarizado sin encapsulación. Se investigó la relación entre la temperatura, la humedad y la respuesta del sensor. El sensor e-textil estaba integrado con un sistema de microcontrolador, lo que permitía la transmisión inalámbrica de los datos de medición a un teléfono móvil. Estos resultados muestran el potencial de integrar sensores de calidad del aire en ropa lavable para una alta resolución espacial (< 25 cm2)—monitoreo de exposición personal en el cuerpo.

Millones de muertes prematuras en todo el mundo se han relacionado con la mala calidad del aire en interiores y exteriores1,2. Estudios epidemiológicos sostienen que la exposición a niveles de contaminantes por encima de los límites prescritos (40 µg m−3—valor medio anual de NO2) podría tener consecuencias letales, especialmente en niños3,4, mujeres embarazadas5,6 y ancianos7. Los efectos no deseados en el sistema cardiovascular se evidencian por la relación observada entre los datos de ingreso al hospital y las visitas a la sala de emergencias y los datos de contaminación del aire para la misma línea de tiempo o superpuestas8,9. Los datos de contaminación del aire se recopilan principalmente de un número mínimo de sitios de monitoreo de la calidad del aire10 o redes ad hoc11 (es decir, una red compuesta por dispositivos que se comunican entre sí), instalados en ubicaciones fijas con una resolución espacial de varios cientos de metros en el mejor de los casos, en su mayoría de unos pocos kilómetros en las zonas urbanas y cientos de kilómetros en las rurales. Debido a la escasez espacial, los datos recopilados pueden diferir de los niveles reales de exposición individual a lo largo del día12. Los sensores portátiles pueden resolver este problema ya que existen en el entorno local del sujeto. Sin embargo, por razones de conveniencia y utilidad, el problema debe resolverse de manera no intrusiva. Los sensores y la electrónica portátiles de próxima generación tienen como objetivo integrarse en la ropa del usuario para lograr la máxima comodidad de uso para el usuario. Las tecnologías que existen actualmente para abordar la detección portátil de gases incluyen parches en el cuerpo basados en polímeros estirables13 o dispositivos rígidos basados en silicona encerrados en una caja que se puede adherir a un textil10. Los parches que se adhieren al cuerpo están limitados por la baja transpirabilidad y los problemas de compatibilidad con la piel asociados con los adhesivos o las bandas elásticas adoptadas en los parches para garantizar la facilidad de uso, lo que a menudo provoca irritación de la piel y molestias para el usuario. Al mismo tiempo, la electrónica convencional basada en silicio es generalmente voluminosa e intrusiva, ya que no fue diseñada originalmente para ajustarse a una superficie textil. Cuando se utilizan como sustratos para sensores electrónicos, los materiales textiles poseen todos los atributos deseables para aplicaciones de sensores portátiles, como alta flexibilidad, biocompatibilidad con la piel, transpirabilidad, adaptabilidad a formas y tamaños arbitrarios, proximidad al sitio de medición y pueden ser usados por el usuario durante largos periodos sin causar molestias. Los sensores que se han integrado con éxito en los textiles incluyen sensores de temperatura, sensores potenciométricos14, sensores táctiles15, sensores de humedad16,17, capacitivos18, medidores de tensión y sensores de presión19,20. Los métodos directos de fabricación y recubrimiento de materiales de detección activos sobre telas, basados en el recubrimiento por inmersión18, la reducción química19,21, el prensado en caliente19 y la impresión22 han tenido problemas como la uniformidad del recubrimiento, la compatibilidad con la piel y la mala capacidad de lavado, debido a la incapacidad del material recubierto para formar fuertes lazos con las fibras del tejido23. Se han informado intentos de superar esta limitación mediante la fabricación de sensores basados en textiles directamente sobre fibras e hilos empleando un recubrimiento controlado del material de detección sobre las fibras del hilo24. Luego, los hilos se tejen juntos y se integran en sistemas textiles de ropa inteligente25,26 o no ropa27. La sensibilidad y selectividad del sensor fabricado depende de las propiedades del material activo. Mientras que los materiales bidimensionales (2D) como el grafeno y los materiales relacionados con un área superficial alta (en teoría, 2630 m2 g−1) muestran una sensibilidad muy alta a las bajas concentraciones de NO2 (hasta el nivel de ppb), como lo demostraron Yuan et al.— 150 ppb28, Liu et al.—5 ppb29, Fowler et al.—5 ppm30, Shaik et al.—2.5 ppm31, Wang et al.—5 ppm32, Novikov et al.—1 ppb33 su investigación para la detección de gases ha sido limitada a hilos simples que luego se pueden tejer en tela26 o encapsular. Se han demostrado sensores basados en grafeno con una sensibilidad de hasta 250 ppb26. También se han realizado varios trabajos con dicalcogenuros de metales de transición en Si/SiO2 para la detección de NO2 con LOD bajo como MoS2, disulfuro de tungsteno (WS2) y disulfuro de estaño (SnS2) debido a su capacidad para operar a baja temperatura (100-150 °C). )34. Por ejemplo, se ha utilizado la deposición química de vapor de MoS2 con grafeno para permitir que un sensor de gas optoelectrónico logre un LOD de 0,1 ppb y una sensibilidad de 4,9 %/ppb35. Yang et al.36 demostraron un sensor de gas SnS2 exfoliado en fase líquida (LPE) con una sensibilidad de 0,3 %/ppm con un LOD de 50 ppm, mientras que Ko et al.37 utilizaron la deposición de capa atómica WS2 con nanocables de plata en Si/SiO2 para lograr una sensibilidad de 0,1%/ppm. A pesar del extenso trabajo publicado hasta el momento sobre el grafeno y los materiales 2D revisados, por ejemplo, por Buckley et al.34. La detección de gas NO2 en sustratos textiles no se ha logrado con alta sensibilidad, bajo LOD y baja temperatura de funcionamiento (< 150 °C). Además, aún no se ha demostrado un protocolo para habilitar sensores de gas NO2 lavables con dicalcogenuros de metales de transición sin el uso de capas de encapsulación.

En este trabajo, demostramos que nuestros sensores de gas textiles propuestos pueden mantener o incluso mejorar su rendimiento de detección en ciclos de lavado estándar de la Organización Internacional de Normalización (ISO) en ausencia de capas de encapsulación.

Presentamos un sensor de gas flexible, liviano y biocompatible, que está completamente integrado en el material textil. El sensor es selectivo a la concentración de NO2 en una mezcla de gases, tanto en aire seco como húmedo. La resistencia del sensor cambia en un 28 % cuando se expone a 2 ppm de NO2, en comparación con el 6,5 % para 40 000 ppm de CO2 y el 0 % para 2 ppm de NH3. Las bajas concentraciones de NO2 (tan bajas como 20 ppb) cambian la resistencia del sensor en un 1,4 % en aire seco, lo que corresponde a un LOD de 7,3 ppb. Este valor de sensibilidad es un orden de magnitud mayor que los sensores de gas e-textil de última generación con materiales 2D en aire seco26. Una concentración de NO2 de 100 ppb en > 60 % de humedad relativa a temperatura ambiente cambia la resistencia del sensor en un 3,04 %.

Mostramos que el sensor es selectivo para el NO2 en presencia de NH3, CO2 y humedad, y demuestra la resiliencia del sensor e-textil durante al menos 100 ciclos de lavados estándar ISO. La selectividad se logra a temperatura ambiente (20 °C). Esta temperatura es significativamente más baja que las altas temperaturas de funcionamiento que normalmente se necesitan para los sensores de gas de óxido metálico (p. ej., SnO2 a 400 °C)34. Finalmente, acoplamos el sensor de gas e-textil con un microcontrolador para un sistema de monitoreo y recopilación de datos en tiempo real. Usando una tensión de alimentación de solo 3 V, la respuesta del sensor (cambio en la resistencia) se puede medir y transmitir de forma inalámbrica, por ejemplo, a través de Bluetooth®. La integración de los dispositivos sensores propuestos con una plataforma móvil para la recolección de datos y monitoreo en tiempo real se logra y es un paso esencial para permitir el monitoreo remoto personalizado y de alta resolución (< 25 cm2) de los niveles de calidad del aire.

Los sensores textiles electrónicos GO y GO/MoS2 se fabricaron mediante un método de recubrimiento por inmersión modificado. Usamos MoS2 para darle selectividad al sensor, mientras que usamos GO para aumentar la conductividad del sensor para leer una señal eléctrica fácilmente. El GO se redujo parcialmente térmicamente a 170 °C en un horno después de la deposición sobre nailon. Este proceso creó los textiles electrónicos RGO (Fig. 1a) y RGO/MoS2 (Fig. 1c). En la Fig. 1a, c, usamos microscopía electrónica de barrido (SEM) para mostrar un revestimiento de tela uniforme con RGO y RGO/MoS2, respectivamente. El revestimiento de RGO y RGO/MoS2 en la tela de nailon y la tela misma parecen no verse afectados por el calor, como se muestra en las imágenes SEM (Fig. 1a, c). El calor aplicado probablemente creó una fuerte adhesión entre la capa de RGO y las fibras de la tela38. Atribuimos la adhesión mejorada a los enlaces de hidrógeno entre el grupo funcional RGO en los bordes de las escamas y la superficie de la fibra19 y la adhesión inducida térmicamente de capas delgadas de RGO en la superficie de nailon39. Los hilos simples, por ejemplo, en la Fig. 1a, d muestran pequeñas rayas de pliegues (arrugas) en la capa de recubrimiento probablemente debido a la tensión térmica en la capa durante la reducción del RGO, así como a la superficie rugosa de los hilos. Las Figuras 1b, d muestran un aumento en el plegado y posterior desgarro de los pliegues tipo "tapete" debido a la tensión mecánica experimentada después de la prueba de lavabilidad. Caracterizamos la tela usando difracción de rayos X (XRD), la Fig. 2a es la XRD de la tela de nylon en blanco sobre vidrio que muestra un pico de difracción agudo en 2θ = 17.6 °, y uno combinado (debido al vidrio amorfo) en 22.7 ° y 25,8° que representa el empaquetamiento cristalino debido al enlace de hidrógeno entre polímeros40. El análisis de la composición elemental llevado a cabo en el tejido revestido y recocido con GO mediante el análisis de rayos X dispersivos de energía (EDX) (Fig. 2b) mostró una contribución de O2 del 22,82 % en peso, lo que está de acuerdo con Morimoto et al.41, para GO reducido a 170 ºC Se utilizó espectroscopia ultravioleta-visible (Fig. 2c) para estimar la concentración de escamas c en la tinta de MoS2 utilizando la ley de Beer-Lambert que correlaciona la absorbancia A = αcl, con el coeficiente de absorción α, la concentración de escamas c y la trayectoria de la luz. longitud l. La tinta MoS2 se diluye 1:200 con agua/SDC y se coloca en una cubeta de 1 cm de longitud. Encontramos una concentración de MoS2 (CMoS2) ~ 0,56 mg ml−1 cuando se usa un coeficiente de absorción de αMoS2 ~ 3400 L g−1 m−1 a 660 nm42. La concentración es consistente con las tintas de material 2D anteriores preparadas mediante sonicación43. El espectro de la tinta MoS2 muestra cuatro picos característicos a 309 nm, 445 nm, 609 nm y 673 nm que se atribuyen a las transiciones excitónicas de las escamas de dicalcogenuro de metal de transición MoS244. La tinta GO era una tinta comercial a base de agua y tenía una concentración de GO de 4 mg ml−1. La concentración de la tinta GO/MoS2 fue de 3,68 mg ml−1 después de mezclar. Esto corresponde a una relación en peso de GO/MoS2 de aproximadamente 70:1.

Investigación de la morfología del tejido. Imágenes SEM que muestran la tela recubierta sin lavar (a, c) y después de 100 ciclos de lavado estándar ISO (b, d) para la tela recubierta con RGO y RGO/MoS2, respectivamente. Las barras de escala son (a) 30 µm, (b) 40 µm, (c) 50 µm y (d) 40 µm respectivamente.

Caracterización de tintas textiles y electrónicas. (a) DRX de tejido de nailon sobre sustrato de vidrio. ( b ) Análisis de rayos X por dispersión de energía de tela recubierta con RGO. ( c ) UV-Vis de la tinta MoS2 con cuatro picos de absorción. ( d ) Espectroscopia Raman de la tinta MoS2 y RGO.

En la Fig. 2d, se utiliza la espectroscopia Raman (Renishaw 1000 InVia) para examinar los defectos y el grosor de las escamas de GO y MoS2. Los copos de MoS2 muestran los picos A1g (407 cm−1) y E2g (383 cm−1) típicos del MoS245 multicapa. La pequeña diferencia de frecuencia (24 cm−1) entre A1g y E2g confirma la naturaleza multicapa (> 4 capas) de los copos46. Los espectros Raman del RGO muestran un pico D a unos ~ 1350 cm−1 y un pico G situado a unos ~ 1600 cm−1. La relación I(D)/I(G) es de ~ 0,95, lo que es típico de un plano basal muy defectuoso debido a la presencia de grupos funcionales19.

Los sensores RGO y RGO/MoS2 se expusieron a concentraciones crecientes de NO2 de 20 a 100 ppb en aire seco (Fig. 3a). Para una concentración de 20 ppb de NO2, los tejidos recubiertos con RGO y RGO/MoS2 mostraron un cambio de ~ 1,5 % en la resistencia eléctrica en relación con sus resistencias originales, lo que corresponde a una sensibilidad de ~ 0,08 %/ppb. Definimos el límite de detección (LOD) como la concentración más pequeña de gas que se puede detectar LOD ≥ 3σ/S, donde σ es el nivel de ruido (es decir, la desviación estándar de la respuesta) en ausencia del gas analito y S es la sensibilidad Encontramos un LOD de 2,7 ppb para la tela recubierta con RGO y de 7,3 ppb para la tela recubierta con RGO/MoS2. El LOD es uno de los valores más bajos registrados en la detección de gas material 2D34.

Detección de gas textil. (a) Respuesta de los sensores fabricados al aumento de las concentraciones de NO2 en el aire seco de 20 a 100 ppb para tela recubierta con RGO y tela recubierta con RGO/MoS2, respectivamente. Ambos sensores muestran poca recuperación en aire seco. (b) Respuesta de detección de gas de la tela recubierta con RGO/MoS2 a NO2, NH3 y CO2 que muestra la selectividad del material recubierto a NO2. (c) Variación en la respuesta de la tela recubierta con RGO y RGO/MoS2 debido al aumento de la temperatura a una concentración fija de 100 ppb de NO2 tanto en aire seco como en aire húmedo, respectivamente. (d) La variación en la respuesta de la tela recubierta con RGO y RGO/MoS2 debido al aumento de la humedad a una concentración fija de 100 ppb de NO2 ayuda a determinar la relación de corrección de la humedad.

Esta respuesta se calculó a partir de:47

donde \({R}_{g}\) es la resistencia del material en el gas analito, \({R}_{a}\) es la resistencia del material en el aire \(\Delta R\) y es la diferencia \({R}_{g}- {R}_{a}\).

La detección de gas con RGO y RGO/MoS2 se debe a la adsorción de moléculas de gas en la superficie del material48. Tras la adsorción de la molécula de gas, los electrones se transfieren entre las moléculas de gas y el material 2D49. Por ejemplo, el NO2 donará electrones a MoS2 y aceptará electrones de RGO, alterando las propiedades electrónicas del sensor, lo que puede verse como un cambio de resistencia50,51. Así, el RGO y el RGO/MoS2 pueden detectar la presencia de moléculas de NO2. Para probar la selectividad, expusimos el sensor sin lavar a 2 ppm de NO2, 2 ppm de NH3 y 40 000 ppm de CO2 en aire húmedo. La respuesta a 2 ppm de NO2 fue del 28 % y del 6,5 % a 40 000 ppm de CO2 y ninguna respuesta medible a 2 ppm de NH3 (Fig. 3b). Por lo tanto, el sensor RGO/MoS2 demuestra órdenes de magnitud (~ 3000 veces) más selectividad para el NO2 que para el CO2 y es completamente selectivo para el NO2 en comparación con el NH3. El trabajo teórico basado en la teoría funcional de la densidad concuerda con nuestros hallazgos, ya que se predice que la transferencia de carga inducida entre NO2 y MoS2 (~ 0,06 e) es más significativa que entre CO2 y NH3 (~ 0,02 e)50,51.

Los efectos de la temperatura en la sensibilidad del sensor se investigaron tanto en condiciones de aire seco como húmedo (Fig. 3c). En aire seco, la respuesta del sensor de tejido recubierto con RGO aumentó de − 3,30 a − 33,19 % para un aumento de temperatura de 26,80 a 54,29 °C (es decir, ~ 1,32 %/°C), mientras que para aire húmedo también aumentó de − 4,5 a − 44,0 % para el mismo rango de temperatura (es decir, ~ 1,44 %/°C). La respuesta de la tela recubierta con RGO/MoS2 también aumentó de -3,60 a -38,90 % en aire seco (es decir, ~1,28 %/°C). En aire húmedo, aumentó de − 2,90 a − 42,53 % (es decir, ~ 1,44 %/°C).

La tela recubierta con RGO mostró un aumento de \(\Delta R/R\) con la humedad relativa (Fig. 3d). Por ejemplo, la respuesta del sensor aumentó de -2,3 a 17,65 % cuando la HR aumentó de 0,0 a 38,1 % (es decir, ~ 0,45 %/%HR). Al probar la tela recubierta con RGO/MoS2 con una humedad creciente de 0,0 a 38,1 % de HR, mostró una respuesta más alta que la tela recubierta de RGO con una respuesta constante de 15 a 41,23 % (es decir, ~ 0,69 %/% de HR). Esto es consistente con la respuesta esperada de un sensor quimiorresistivo que es mejor en humedad que en aire seco debido a la contribución positiva de la humedad a la absorción de gas en el mecanismo de detección52. En un entorno del mundo real donde existe la probabilidad de un escenario de entorno mixto (es decir, NO2 mezclado con humedad), nuestro sensor podría combinarse potencialmente con el aprendizaje automático basado en el procesamiento de datos estadísticos, como se demostró recientemente para los sensores de óxido de metal que funcionan en mezclas de gases53. Los resultados de detección de gas en aire húmedo en función del lavado se muestran en la Fig. 4a,b,d,e. Con el sensor en estado estable antes de la exposición, la respuesta de la tela recubierta con RGO sin lavar a 100 ppb de NO2 fue del 15,1 % (Fig. 4b, d, e), mientras que la de la tela recubierta con RGO/MoS2 sin lavar fue del 3,04 % ( Fig. 4a, d, e). El período de exposición fue de 30 min en todos los casos. Hubo un aumento considerable en la respuesta en ambos tipos de revestimiento después de un solo ciclo de lavado. La tela recubierta con RGO mostró un aumento del 67,5 % en la sensibilidad, ya que el cambio registrado en la resistencia fue del 25,3 %, mientras que la tela recubierta con RGO/MoS2 mostró un aumento del 161 % en la sensibilidad, ya que la respuesta del sensor saltó al 7,96 %. Este aumento después del primer ciclo fue el aumento más significativo para ambos tipos de recubrimiento. La tela recubierta con RGO-MoS2 mostró un aumento del 82,0 % después de 5 ciclos de lavado con una respuesta del sensor del 14,5 %, mientras que la sensibilidad de la tela recubierta con RGO al NO2 aumentó un 12,2 % con una respuesta del sensor del 28,4 %. Después de 10 y 20 ciclos, la tela recubierta con RGO mostró un aumento muy pequeño en la respuesta, aumentando del 28,4 % para 5 ciclos al 31,7 % con una respuesta del sensor del 32,2 % respectivamente para 10 y 20 ciclos. Mientras que la respuesta del sensor de la tela recubierta con RGO/MoS2 fue del 17,4 % y del 18,7 % para 10 y 20 ciclos de lavado, respectivamente. Después de 50 ciclos de lavado, la respuesta del tejido recubierto con RGO había aumentado al 38,4 %, mientras que la del tejido recubierto con RGO/MoS2 era del 20 %. Sin embargo, la respuesta de la tela recubierta con RGO/MoS2 se redujo en un 26 % con una respuesta del sensor del 14,8 % cuando se sometió a 50 ciclos de lavado adicionales, mientras que la respuesta de la tela recubierta con RGO aumentó en un 5 % adicional según lo registrado por el sensor. la respuesta es del 40,3%. La sensibilidad aumenta con el lavado en todos los casos. A medida que se lava la tela, es probable que el estrés mecánico y químico elimine material y elimine las vías conductoras aumentando ΔR/R, que es proporcional a la respuesta del sensor. Para su uso en un entorno comercial, la respuesta del sensor podría modelarse como una función logística, ΔR/R = L/(1 + e−kx) donde x es el número del ciclo de lavado, k constante asociada con la tasa de aumento de la capacidad de respuesta y L es el límite en el que ΔR/R se satura como se ve en la Fig. 4e. Para el sensor RGO y MoS2/RGO k ∼ 0.3 y probablemente esté relacionado con la velocidad a la que las escamas mal adheridas caen del textil, mientras que L ∼ 38 para el sensor RGO y L ∼ 17 para el sensor MoS2/RGO y es probable relacionado con la transferencia de carga entre el analito gaseoso y la red de escamas fuertemente adheridas al tejido. La L reducida del tejido recubierto con RGO/MoS2 en comparación con el sensor RGO implicaría que la transferencia de carga entre el analito gaseoso y el sensor es de una magnitud reducida en comparación con RGO51. Alternativamente, se puede evitar el uso de un modelo prelavando los sensores durante 50 ciclos antes de integrarlos en la ropa para que siempre se alcance el límite de respuesta del sensor y la salida ΔR/R sea constante. Suponiendo una vida útil esperada de una camisa de unos 50 lavados (un lavado a la semana durante un año), el sensor puede durar toda la vida útil de la camisa.

Detección de gas textil en aire húmedo con lavado. (a) Respuesta de detección de gas de la tela recubierta con RGO/MoS2 y (b) recubierta con RGO a 100 ppb de NO2 en aire húmedo. El cambio en la resistencia expresado como porcentaje del tejido antes de la exposición al NO2, durante la exposición al NO2 y después de la exposición al NO2, con recuperación parcial. (c) Recuperación de la tela recubierta de RGO y RGO/MoS2 después de la exposición a una concentración fija de 100 ppb de NO2 después de 2 h. (d, e) muestran la dependencia de la respuesta del sensor de la tela recubierta con RGO/MoS2 y RGO en el número de ciclos de lavado. (f) Integración del dispositivo que muestra el sensor integrado al tejido, el microcontrolador y la aplicación móvil.

Además de ser robusto, también es importante que un sensor de gas recupere su estado previo a la exposición después de un período de tiempo determinado. Se investigó la recuperación del sensor (% de retorno al estado previo a la exposición después de 2 h) para ambos sensores de tela (Fig. 4c). Ambos tuvieron la recuperación más alta en lavado cero: 94,2 % y 100 % para telas recubiertas con RGO y RGO/MoS2, respectivamente. La recuperación se redujo después de los ciclos de lavado 1 y 5 a 89,9 % y 85,3 % para el tejido revestido con RGO y 97,9 % y 95,9 % para el tejido revestido con RGO/MoS2. En todos los casos, la recuperación del tejido recubierto de RGO/MoS2 es superior a la del tejido recubierto de RGO en aire húmedo. Los patrones de recuperación también podrían ayudar a corregir la histéresis en el sensor. El aumento constante de la HR del 0 al 65 % aumentará la resistencia del sensor más allá del valor de resistencia inicial (Ra); sin embargo, esto se puede corregir calibrando la respuesta del sensor en función de la relación experimental característica que se muestra en la Fig. 3d.

Después de las investigaciones científicas discutidas anteriormente, la tela recubierta se integró con un escarabajo Bluno V1.1 de DFRobot, una plataforma de microcontrolador basada en Arduino con capacidad Bluetooth® Low Energy que se muestra en la Fig. 4f. Las mediciones se pueden tomar en la atmósfera ambiente independientemente de las variaciones de humedad y temperatura una vez que el sensor está calibrado. La recopilación de datos se realiza a través de Bluetooth® en el teléfono móvil a través de una aplicación móvil desarrollada para plataformas Android basada en la aplicación Bluno Beetle de DFRobot. Otros componentes del sistema integrado incluyen una batería portátil y una resistencia variable. Una integración a nivel de dispositivo en una plataforma no intrusiva tiene el potencial de permitir la democratización de los datos de calidad del aire al proporcionar acceso a información de exposición personal al alcance de todos los ciudadanos. Luego, este dispositivo podría integrarse con otros sensores para el monitoreo de múltiples parámetros en una plataforma textil.

Se ha informado sobre un sensor de NO2 de base textil recubierto de MoS2 y RGO altamente sensible con sensibilidad demostrada de hasta 20 ppb de concentración de NO2 y LOD de 2 a 7 ppb, uno de los LOD más bajos registrados para la detección de gas de material 2D. El sensor demuestra su capacidad para soportar hasta 50 ciclos de lavado estándar ISO y muestra una mejora considerable (~ 500 %) en la respuesta del sensor como resultado de 50 ciclos de lavado. Además, el sensor fabricado muestra selectividad hacia el NO2 en comparación con el CO2 y el NH3. Operamos nuestros sensores a temperatura ambiente (20 °C), lo que tiene una ventaja competitiva frente a las tecnologías de la competencia, como los óxidos metálicos calentados que requieren temperaturas mucho más altas a través de calentadores incorporados, y que es de gran importancia para aplicaciones en tejidos o redes de área multicuerpo. Finalmente, también se demuestra la integración potencial que permite el monitoreo de la exposición personal en tiempo real desde una aplicación móvil utilizando una plataforma compatible con Arduino.

En este estudio, utilizamos tres tintas, una tinta de óxido de grafeno (GO) comercialmente disponible de Sigma Aldrich, una tinta de MoS2 preparada mediante sonicación de polvo de MoS2 y una tinta de MoS2/GO preparada mezclando la tinta GO y MoS2 en una proporción de 10:1. proporción por volumen. La tinta GO se compró comercialmente a Sigma Aldrich (número de pieza 777676). Se preparó una tinta de MoS2 añadiendo 10 mg ml−1 de polvo de MoS2 (Sigma Aldrich) con 5 mg ml−1 de desoxicolato de sodio (SDC) como agente estabilizador en agua desionizada. La dispersión se sonicó (Fisherbrand FB15069, potencia máxima de 800 W) durante 8 h para permitir la exfoliación del MoS2 a granel en nanoplaquetas. A continuación, la dispersión se centrifugó a 3000 rpm durante 20 min para sedimentar el MoS2 a granel. El sobrenadante (es decir, el 70 % superior) se extrajo para crear la tinta MoS2.

Se usa un aparato de ángulo de contacto (First Ten Angstroms) para medir la tensión superficial de la tinta GO y MoS2 utilizando el método de gota colgante. En este método, se dispensa una gota desde una aguja y se utiliza una cámara para obtener imágenes de la gota colgante resultante de la relación entre la tensión superficial del líquido y la gravedad. La tensión superficial se calcula a partir de la gota pendiente mediante el análisis de la forma de la gota. Las tintas tenían una tensión superficial de 70,02 mN/m, 48,28 mN/m y 65 mN/m para GO, MoS2 y GO/MoS2, respectivamente. Se usa un reómetro rotacional de placas paralelas (reómetro DHR TA Instruments) para evaluar la viscosidad en función de la velocidad de cizallamiento, se encuentra la viscosidad de velocidad infinita para cada tinta. Las tintas tenían una viscosidad de 7,07 mPa·s, 0,74 mPa·s y 4,69 mPa·s para las tintas GO, MoS2 y GO/MoS2 respectivamente.

Recubrimos la tela mediante un método de recubrimiento por inmersión modificado. La tela de nailon hecha de nailon 66 y utilizada originalmente como capa despegable para la fabricación de compuestos se obtuvo de un proveedor comercial en dimensiones de muestra de 15 cm por 15 cm. La tela tal como se compró se cortó a un tamaño más pequeño (5 cm × 5 cm), completamente sumergible y se sumergió en la dispersión GO, se agitó vigorosamente durante unos segundos y luego se dejó en remojo durante 24 h. A continuación, la tela recubierta húmeda se secó grapándola en las cuatro esquinas de una bolsa de plástico (material más hidrofóbico) y colgándola verticalmente de una cuerda de tela al aire libre. La muestra se inspeccionó visualmente para confirmar un revestimiento uniforme. Para la tela recubierta con GO/MoS2, se mezclaron 15 ml de dispersión GO (4 mg ml−1) en agua con 30 ml de tinta MoS2. La mezcla se agitó con un agitador magnético durante 20 min antes de sumergir el tejido en la mezcla y dejar que se empape y se seque de acuerdo con nuestro método de revestimiento por inmersión modificado descrito anteriormente.

El tejido revestido secado se redujo térmicamente en un horno de vacío France Etuves XFLO20 (0 a -1000 mbar de presión relativa) con control de temperatura ajustable (controlador electrónico C3000 PID) hasta 200 °C con una precisión de 0,1 °C, medido con una sonda PT100. La temperatura del horno se fijó a 170 °C y se dejó que alcanzara la temperatura establecida. La tela recubierta se colocó dentro de la bandeja de carga. A continuación, el horno se ajustó al vacío y se dejó permanecer durante 1 h a la misma temperatura después de alcanzar el vacío. A continuación, se redujo gradualmente la temperatura hasta la temperatura ambiente y se restableció la presión atmosférica en el horno.

Las pruebas de detección de gas se llevaron a cabo utilizando un sistema de caracterización de gas interno que comprende una cámara de acero hermética alojada en una incubadora enfriada Panasonic (MIR-154) con sondas para conectar a las almohadillas del sensor, una fuente de voltaje/picoamperímetro Keithley 6487 para polarización y medir la corriente a través del sensor, caudales de vacío y cilindros de gas. Las pruebas realizadas duraron 9 h en cada caso tanto para condiciones de aire seco como de aire húmedo. En todos los casos, la tela recubierta con RGO y RGO/MoS2 se colocó en el portamuestras. A continuación, las sondas se pusieron en contacto con él. La separación de las sondas se mantuvo constante a 2 cm durante todos los casos de prueba para garantizar la uniformidad de las situaciones de prueba. El voltaje utilizado fue de 3 V para polarizar el sensor. Para las pruebas de aire seco con una concentración creciente de gas objetivo, el sensor se expuso al aire seco hasta que la resistencia fue constante. Luego exposiciones de corto tiempo de 10 min a NO2, seguidas de 30 min de aire seco, y luego a 20 ppb de NO2 con concentración incrementada en 20 ppb cada vez y el ciclo repetido hasta 100 ppb. Para las pruebas de aire húmedo, el tejido se expuso a aire con una HR del 65 % y se dejó que alcanzara la estabilidad antes de exponerlo a 100 ppb de NO2 durante 10 min, y luego se expuso al aire húmedo durante 4 h para permitir la recuperación.

Las mediciones Raman se tomaron con el microscopio Renishaw inVia Raman. Primero se calibró el equipo con oblea de silicio. A continuación, la muestra se expuso a un láser de 514,5 nm durante 10 acumulaciones. Utilizamos una potencia de láser de aproximadamente 1 mW y una lente objetivo de 50×.

Las imágenes SEM presentadas en este trabajo se tomaron con el FEI Magellan 400 de alta resolución con detectores de electrones secundarios de retrodispersión, dos CCD para vista lateral del escenario y navegación de muestras, y capacidad para análisis elemental a través de un detector de rayos X Bruker.

La norma ISO 105-C06 de la Organización Internacional de Normalización (ISO) para la prueba A1S de solidez del color en los textiles se utilizó para comprobar la resistencia de la tela recubierta con RGO a los procesos de lavado doméstico y comercial. Las condiciones de prueba incluyen una temperatura de lavado y enjuague de 40 °C, 0 % de cloro, 0 gl−1 de perborato de sodio y 30 min por ciclo de tiempo de lavado. No se requirió ajuste de pH. No se requirió tratamiento de acidificación en reactivo de ácido acético. Preparamos el licor de lavado disolviendo 600 mg de detergente (ECE Fosfato) en 150 ml de agua. El tejido se retiró de la solución de detergente después de 1, 5, 10, 20, 50, 70, 100 ciclos, luego se cortó un trozo de tejido y se enjuagó dos veces durante 1 min cada una en dos porciones diferentes de agua a 40 °C ( que se preparó llenando con agua uno de los cilindros no utilizados en la lavadora durante todo el proceso), y se secó al aire. No se utilizaron bolas de acero en las pruebas como se especifica en la norma ISO para tejidos delicados.

La tela recubierta se integró con Bluno beetle V1.1 de DFRobot, una plataforma de microcontrolador basada en Arduino con módulo Bluetooth® Low Energy. Los datos se recopilaron a través de Bluetooth® en un teléfono móvil a través de una aplicación móvil desarrollada para plataformas Android.

Los datos que respaldan los hallazgos de este estudio están disponibles en el documento y se puede acceder a ellos en https://doi.org/10.17863/CAM.85441.

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Los autores también desean agradecer la financiación del proyecto Innovate UK No. 103543 MPSENS, las subvenciones EPSRC EP/KO3099X/1 y EP/LO15889/1, el proyecto europeo H2020 1D-NEON (Acuerdo de subvención No. 685758, 881603) y al Gobierno Federal de Nigeria por la financiación de los estudios de Pelumi a través de la Beca Presidencial Especial para la Innovación y el Desarrollo (PRESSID) gestionada por la Comisión Nacional de Universidades (NUC) y financiada por el Fondo de Desarrollo de Tecnología del Petróleo (PTDF). Para fines de acceso abierto, los autores han aplicado una licencia Creative Commons Attribution (CC BY) a cualquier versión del manuscrito aceptado por el autor que surja.

Cambridge Graphene Centre, Departamento de Ingeniería, Universidad de Cambridge, Cambridge, Reino Unido

Pelumi W. Oluwasanya, Tian Carey, Yarjan Abdul Samad y Luigi G. Occhipinti

Centros de Investigación CRANN y AMBER, Trinity College Dublin, Dublín, Irlanda

tian carey

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YAS, PWO y LGO conceptualizaron el trabajo y definieron el diseño experimental. YAS preparó el GO y realizó experimentos de prueba de concepto. YAS y PWO fabricaron textiles recubiertos con GO. PWO realizó mediciones XRD, SEM y EDX, revistió los textiles, PWO y YAS fabricaron sensores de gas y midieron su respuesta. PWO y TC realizaron pruebas de lavabilidad. TC fabricó la tinta MoS2 y llevó a cabo mediciones de UV-Vis y tensiómetros. TC, YAS y PWO llevaron a cabo la espectroscopia Raman. LGO supervisó y coordinó la investigación. El manuscrito fue escrito y editado por todos los autores.

Correspondencia a Tian Carey, Yarjan Abdul Samad o Luigi G. Occhipinti.

Los autores declaran no tener conflictos de intereses.

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Oluwasanya, PW, Carey, T., Samad, YA et al. Textil electrónico de material bidimensional no encapsulado y lavable para la detección de NO2 en el aire ambiente. Informe científico 12, 12288 (2022). https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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Recibido: 10 febrero 2022

Aceptado: 12 julio 2022

Publicado: 19 julio 2022

DOI: https://doi.org/10.1038/s41598-022-16617-1

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